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1、10000V絕緣電阻測試儀試驗前應拆除被試設備電源及一切對外連線，并將被試物短接后接地放電1min，電容量較大的應至少放電2min以免觸電和影響測量結果。
效驗儀表指針是否在無窮大上，否則需調整機械調零螺絲⑦。
注意:在調整機械調零螺絲時，左右調整量為半圈。
3、用干燥清潔的柔軟布擦去被試物的表面污垢，必要時先用汽油洗凈套管的表面積垢，以消除表面漏電電流影響測試結果。
4、將高壓測試線一端(紅色)插入②LINE端，另一端接于或使用掛鉤掛在被試設備的高壓導體上，將綠色測試線一端插入③GUARD端，另一端接于被試設備的高壓護環上，以消除表面泄漏電流的影響(詳見"屏蔽端(GUARD)的使用方法"相關內容。將另外一根黑色測試線插入地端 (EARTH)①端，另一頭接于被試設備的外殼或地上。
注意:在接線時，特別注意LINE(紅色)與GUARD(綠色)的接法，不要將其短路。
10000V絕緣電阻測試儀開始測試
1、轉動波段開關接通電源，如電源工作正常指示燈應發綠光否則回發紅或黃色光。
2、對于5500型和5600型表轉動到BATT.CHECK檔，按下測試鍵⑩，儀表開始檢測電池容量。
對于5400型只要轉動到電壓選擇檔，儀器自動接通檢測電池容量3秒鐘。當指針停在BATT.GOOD區,則電池是好的,否則需充電(C型)或更換電池。
3、轉動波段開關，選擇需要的測試電壓(500V/1000V/2500V/5000V/10000V)。
4、按下或鎖定測試鍵⑩開始測試。這時測試鍵上方高壓輸出指示燈發亮并且儀表內置蜂鳴器每隔1秒鐘響一聲，代表LINE②端有高壓輸出。
警告:測試過程中，嚴禁觸模探棒前端裸露部分以免發生觸電危險。
5、 當綠色LED亮,在外圈讀絕緣電阻值(高范圍);紅色LED亮,則讀內圈刻度。測試完后,松開測試鍵⑩，儀表停止測試，等待幾秒鐘,不要立即把探頭從測試電路移開。這時儀表將自動釋放測試電路中的殘存電荷。
警告:試驗完畢或重復進行試驗時，必須將被試物短接后對地充分放電(儀表也有內置自動放電功能，不過時間較長)
6需連續進行第二次測量時，可按3-5步驟執行。
注意:如長期不進行測試，需將電池倉中的電池拿出，以免電池液滲漏損壞儀表。
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